报道一,
在25毫升圆底两口瓶中加入4mL甲醇,再加入4-甲氧基吡啶(0.5mmol,54.6mg),再加入30%H2O2(6.0eq.,0.3mL),碳酸钾(4.0eq.,276.4mg),同时使用两个直路活塞直弯型接头,一边用软管接上气球,一边作通入SO2F2气体,密封条件下在23-32℃室温中搅拌反应20-40min.反应结束后,过滤除去碳酸钾固体,用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤,浓缩溶剂得到粗产品,最后经过柱层析分离纯化,得到4-甲氧基吡啶氮氧化物40.3mg,产率为65.4%.4-甲氧基吡啶氮氧化物:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.16(d,J＝7.8Hz,2H),6.85(d,J＝7.5Hz,2H),3.88(s,3H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ158.38,140.07,111.81,56.16.
报道二,
将4-甲氧基吡啶(10.0ml,85.9mmol)溶解在冰乙酸(50.0ml) 中,加入30%的过氧化氢(8.4ml,85.9mmol),并且将该反应混合 物回流24h.在真空中浓缩该反应混合物并且所生成的红色树粘性液体4-甲氧基吡啶-N-氧化物(9.6g,76.5mmol,89%)无需进一步的纯化来使用.
报道三,
将 1-氧化吡啶 (10.2 g),浓 H2SO4 (22.7 mL, 417 mmol) 和发烟HNO3 (11.4 mL) 的混合物在 130 ℃下加热 5 小时. 将所得溶液倒入冰中. 用饱和的Na2CO3 水溶液碱化溶液. 用二氯甲烷 (3 × 30 mL) 萃取所得溶液.用无水Na2SO4干燥合并的有机部分.在旋转蒸发器上浓缩合并的有机馏分.通过从丙酮中重结晶来纯化粗产物得到4-甲氧基吡啶-N-氧化物.
报道四,
将通过将钠 (2.00 g, 87.0 mmol) 溶解在无水 MeOH (100 mL) 中制备的甲醇钠溶液快速倒入搅拌着的 4-硝基吡啶-N-氧化物 (12.0 g, 85.7 mmol) 在 MeOH (80 毫升)中的溶液中. 在1小时内完成溶解,并且将反应在带塞烧瓶中搅拌过夜. 黄色溶液的部分浓缩产生沉淀,将其过滤并用MeOH (2 x 10 mL)洗涤.将滤液和洗涤液蒸发至干,剩余的固体用沸腾的 CH2Cl2 萃取,得到(过滤和浓缩后)黄棕色固体. 从丙酮中重结晶得到细的灰白色针状 4-甲氧基吡啶-N-氧化物,将其在真空干燥器中在 0.07 毫米汞柱下干燥过夜(8.04 克,75%).
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