目前1-氨基-4-甲基哌嗪主要生产工艺流程为:(1)将n-甲基哌嗪水溶液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得1-甲基-4-亚硝基哌嗪生成液.(2)在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤.(3)将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kpa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪.
经试验验证发现,上述生产1-氨基-4-甲基哌嗪的工艺存在以下问题,一是1-甲基-4-亚硝基哌嗪在锌粉和醋酸作用下还原过程中放出大量的热,生产过程控制困难,危险系数高;二是生成的盐在水中溶解度相对大,需要将生成的盐从反应体系中分离困难,处理过程中导致大量的1-氨基-4-甲基哌嗪损失,收率降低.
对实验过程进行改进,以强酸弱碱盐为催化剂,以低级醇为溶剂,1-甲基-4-亚硝基哌嗪在金属还原剂和酸性气体共同作用下通过还原反应可以生成1-氨基-4-甲基哌嗪.该方法反应温和,放热量小且平稳,安全性高,收率和含量显著提高,工艺简单且容易实现工业化大生产.
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