吡啶加氢还原得哌啶是制各哌啶衍生物的常用方法.早期大多使用钼,铝,锰,铜等负载型金属催化剂对杂环化合物进行加氢还原,尤其是镍金属催化剂应用最为普遍.这是由于镍金属催化剂价格便宜,但催化效果一般,对环境有一定的污染.贵金属催化加氢相对绿色干净,TLC检测,并与手性合成的最终产物进行对比,发现无杂质点生成,确认加氢完全,得到3-羟基哌啶.将过滤所得母液直接蒸干后备用.
实验操作:
将3-羟基吡啶(1.91g,0.02mol)和催化剂,10ml蒸馏水放入氢化釜中,搅拌均匀后将釜安装好,拧紧螺丝,首先用氮气置换空气3遍,随后用氢气置换氮气3遍,调整压力至3MPa,80℃条件下反应至压力不再减小,停止反应,待温度降至室温后,缓缓放出多余的氢气,拆除高压釜,将反应液用硅藻土过滤,干燥,得到浅黄色油状液体3-羟基哌啶1.82g,产率95.29%.
结构确证
3-羟基哌啶的,浅黄色油状液体.1H-NMR(400MHz,CDCI3)8(ppm):3.73(tt,J=6.7,3.0Hz,1H),2.98(dd,J=11.9,3.0Hz,1H),2.83-2.64(m,3H),2.48(s,2H),1.88-1.72(m,2H),1.62-1.40(m2H).
MS(ESI)m/z=102.1[M+H].
IR(KBr):3300.74(s),2934.43(s),2866.62(s),1471.12(w),1441.23(w),1344.30(s),992.87(m). 3-羟基哌啶的质谱谱图
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