国外对2-溴-3-硝基苯甲醚合成的文献报道有:以3-硝基苯甲醚为原料,在相转移催化剂催化下与KBr反应合成2-溴-3-硝基苯甲醚;以2-胺基-3-硝基苯甲醚为原料,与二甲亚砜,硝酸钾,氢溴酸在35℃反应得到2-溴-3-硝基苯甲醚;用2-溴-3-硝基苯酚作原料与重氮甲烷反应,得到2-溴-3-硝基苯甲醚;用对溴苯甲醚与醋酐,硝酸反应副产2-溴-3-硝基苯甲醚.上述方法都是以酚或酚醚作起始原料,经过反应得到2-溴-3-硝基苯甲醚,原料成本高.目前,国内对2-溴-3-硝基苯甲醚的合成研究,特别是适合工业化生产的合成工艺研究尚未见报道.笔者选用对氟硝基苯作原料,经过溴化,亲核取代等过程制备2-溴-3-硝基苯甲醚,得到了较好的结果,合成路线如下. 2-溴-3-硝基苯甲醚的合成路线图
2-溴-3-氟硝基苯的制备
向装有机械搅拌,温度计,回流冷凝管的250mL四口烧瓶中依次加入3-氟硝基苯,浓硫酸和碘催化剂,搅拌混合均匀,控制反应温度为20℃,0.5小时内分批加入N-溴代琥珀酰亚胺(NBS),加完后继续保温反应2小时.薄层色谱检测反应进度,待反应结束后,搅拌下缓慢加入水,体系析出白色固体.抽滤,滤饼层用水分二次洗涤,得到白色固体即2-溴-3-氟硝基苯,直接用于下一步反应.
2-溴-3-硝基苯甲醚的制备
在装有机械搅拌,温度计,回流冷凝管的250mL四颈烧瓶中依次加入上述白色固体,无水甲醇,加入甲醇钠,搅拌加热至50℃反应30分钟,逐渐析出黄色固体.薄层色谱检测反应进度,待反应结束后,反应液冷至室温,抽滤,滤饼用水分二次洗涤,固体用无水乙醇重结晶,干燥,得淡黄色固体2-溴-3-硝基苯甲醚.
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