在氮气保护下,-78 ℃时向乙基苯基砜(0.204 g, 1.2mmol)的THF(15 mL)溶液中,缓慢地加入 n-BuLi (0.75 mL, 1.2 mmol, 1.6 mol•L -1 的环己烷溶液).搅拌 30 min 后在相同温度下加入苯甲醛(1.0 mmol)的THF (2 mL)溶液, 反应30 min. 然后将氯磷酸二乙酯(0.259 g, 1.5 mmol)加到反应体系中, 滴加完毕后撤除冷却装置, 自然升温至室温搅拌3h.然后将反应体系重新冷却到-78 ℃, 加入t-BuOK (0.561 g, 5.0 mmol)固体粉末.移去冷却装置自然升温到室温反应15h, 然后向反应体系中加入氯化铵溶液淬灭反应, 用乙酸乙酯萃取(30mL×3). 有机相用饱和食盐水洗涤, 无水硫酸镁干燥, 过滤后减压移除乙酸乙酯.粗产物通过硅胶柱层析分离[V(石油醚)∶V(AcOEt)＝10∶1]得到无色油状物1-苯基-1-丙炔, 产率为 70%.
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