2-氨基-2-氰基乙酰胺可用于制备5-氨基噻唑-4-甲酰胺的方法...
化合物(2-2)的合成
在250ml四口瓶中,加入化合物(2-1)2-氨基-2氰基乙酰胺(6.5g,65.6mmol)和70ml甲醇,加入12ml(0.199mol)二硫化碳,反应混合物加热回流反应1小时,有大量固体析出,冷却到5℃,抽滤,固体用EA洗涤,烘干得化合物(2-2)淡黄色固体10.9g,收率94.8%.
化合物(2-3)的合成
在100ml三口瓶中,加入上步产物化合物(2-2)(3.5g,20mmol),25ml水和氢氧化钠(0.88g,22mmol).搅拌均匀后用冰浴冷却,滴加2.1ml硫酸二甲酯(22mmol).然后室温反应1小时,TLC显示反应完全.冷却到0-5℃,抽滤,固体用少量水洗涤,干燥得黄色固体产物3.6g,收率95%.
化合物(1)的合成
在5L四口瓶中,继续搅拌,加入上步化合物(2-3)(30g,0.158mol),135ml氨水(1.79mol),300g雷尼镍和2250ml蒸馏水,反应混合物加热回流3h,内温150℃,TLC显示反应完全,趁热抽滤,固体用热水洗涤,滤液浓缩至150ml,有大量黄色固体产生,冷却抽滤,用适量冰水洗涤,干燥得到黄色固体24g,点板显示产物不纯有杂质,再将黄色固体经过柱层析法纯化(洗脱液:二氯甲烷/甲醇=50:1),得到化合物(1)白色固体19.8g,收率87.5%.
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