以6-氯哒嗪-3-甲酸甲酯为起始物料与氨水一步反应制备6-氯哒嗪-3-甲酰胺;或以6-氯哒嗪-3-甲酸经与草酰氯反应制备6-氯哒嗪-3-甲酰氯后再与氨水反应制目标化合物备6-氯哒嗪-3-甲酰胺.6-氯哒嗪-3-甲酰胺的合成反应式... 6-氯哒嗪-3-甲酰胺的合成反应式
实验操作:
方法一,
称取6-氯哒嗪-3-甲酸甲酯加入高压反应釜中,依次加入乙醇,25%氨水,通氮气置换釜内空气3次,搅拌升温至100℃ 反应6小时,反应结束降温至5℃ 搅拌1小时析晶,抽滤,水洗,50℃ 真空干燥,得到6-氯哒嗪-3-甲酰胺.
方法二, 取洁净烧杯,加入180 mL四氢呋喃溶液,称取备6-氯哒嗪-3-甲酰氯溶于四氢呋喃,溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的氨水四氢呋喃中(已装入洁净的三口反应瓶),立即有固体析出,加完后在 35 ℃ 继续搅拌4小时,薄层色谱检测反应进度.等反应完成,反应液冷却后,再向反应中加400 mL 冰水,使产物析出完全,抽滤得浅黄色固体.干燥后用无水丙酮重结晶,得到6-氯哒嗪-3-甲酰胺.
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