报道一,
以间苯二酚为原料,首先将间苯二酚加入反应容器中,然后加入氯仿进行溶解,溶解后将N-溴代丁二酰亚胺溶于氯仿中得到的N-溴代丁二酰亚胺溶液滴加到反应容器中,N-溴代丁二酰亚胺溶液滴加时间为30min,滴加完后升温至60℃,在此温度条件下反应1h,反应后得到反应液,将所得反应液常压蒸出氯仿,蒸出氯仿后所得液体进行减压蒸馏,在真空度0.098MPa下收集150-160℃馏分,将所得馏分冷却至常温,得到4-溴间苯二酚.
报道二,
向间苯二酚(2.20 g,0.020 mol)的MeOH(100 mL)溶液中添加NH4Br(2.15 g,0.022 mol)和Oxone®(13.5 g,0.022 mol),并将混合物在室温下在大气气氛下搅拌氮气30分钟.然后过滤反应混合物,并真空除去溶剂.粗产物通过快速色谱法纯化(3∶1正己烷,乙酸乙酯)得到白色固体的4-溴代间苯二酚(2.46 g,65%). Rf(3∶1正己烷,乙酸乙酯)0.68.熔点:101-103℃.
δH (400 MHz; CDCl3; Me4Si) 5.91 (2H, s, OH), 6.35 (1H, dd, J = 2.4 and 8.4 Hz, H-6), 6.56 (1H, d, J = 2.4 Hz, H-2) and 7.25 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-5). δC (100 MHz; CDCl3) 100.6 (C-4), 103.5 (C-2), 109.5 (C-6), 132.2 (C-5), 153.1 (C-3) and 156.9 (C-1).
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