方法一
(1)将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中,然后加入催化剂混合搅拌,控制通入氯气,保温反应;(2)将氟化钾加入盛有甲醇,甲苯和溶剂的反应装置中,升温后混合搅拌,将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯;然后在氮气保护下,加入步骤(1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂,升温至120-200℃进行氟化反应;(3)将步骤(2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10-50℃的温度进行水解反应2-8h,然后将得到的反应液进行调酸至pH为1-4,抽滤,干燥,得到3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸.
方法二
以N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料,在30-90℃的温度下经低浓度酸和催化剂的作用下水解可以生成目标产物3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸,抽滤母液直接回收可以套用到下一批水解反应中.采用该方法避免了使用高浓度酸及产生大量的废酸,大大减轻了环保压力,在产品收率提高的同时,产品质量更好,生产成本也显著降低.
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