以5-硝基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯为起始物料,经氯化锡或钯碳还原制备5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯.其合成反应式... 5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯合成反应式图
方法一,
在500mL两口瓶(带有温度计,干燥管)中加入硝基化合物(50mmol),乙酸乙酯(180mL),无水乙醇(90mL),将体系温度升至65℃,分批加入SnCl2·2H2O(0．3mol),加料过程中温度不宜超过70℃.加料完毕,反应体系维持在70℃搅拌反应,TLC检测反应进程,6h后原料反应完全.反应体系在冰冷却下,浓氨水碱化,使pH值在8-9之间.过滤,乙酸乙酯(3×150mL)洗涤滤渣,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩为红色液体,经柱层析分离(乙酸乙酯∶石油醚＝3∶1)得淡黄色粘液.
方法二,
在500mL反应瓶中,将5-硝基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯溶于250mL甲醇中,室温下,加入2.0g10%Pd/C,14.5g(0.23mol)甲酸铵,继续搅拌反应1h,抽滤,滤液减压浓缩,残留物加入200mL水,用二氯甲烷(200mL×3)萃取,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸去溶剂,得到5-氨基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯.
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