在干燥的反应瓶中加入无水四氢呋喃(540毫升),碳酸二甲酯(235.2克,2.61摩尔)和钠氢(130.5克,3.263摩尔,60%)然后混合液加热至回流状态,缓慢滴加对氟苯乙酮(180.3克,1.305摩尔)的无水四氢呋喃(180毫升)的溶液,滴加过程在4小时内滴加完毕.反应液再继续回流0.5小时.TLC(乙酸乙酯:石油醚体积比=1:6,Rf=0.3)监控反应毕,反应液冷却到0℃,滴加90毫升的甲醇和270毫升的四氢呋喃混合溶液淬灭过量的钠氢.将反应液倒入饱和的氯化铵和冰的混合液中,盐酸调节pH=3,乙酸乙酯,分别用水,食盐水洗涤,干燥,减压浓缩的得粗品(292.9g.100%)油状物.
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