准备一个 1L 的三颈烧瓶,配备短回流冷凝器,密封机械搅拌器和温度计.称取 65g(0.46mol)的磷酸酐,加入231g 85% 的正磷酸(135ml,2mol).待搅拌混合物冷却至室温后,加入 332g(2mol)碘化钾和 59g(0.5mol)重结晶的 1,6-己二醇.将混合物搅拌并加热至 100-120℃,反应 3-5 小时.在此期间,均相溶液会分离成两相,最后有一层稠密的油状物沉淀在酸层下方.反应结束后,将搅拌的混合物冷却至室温,加入 150ml 水和 250ml 乙醚 .分离出乙醚层,用 50ml 10% 的硫代硫酸钠溶液振荡使其脱色,再用 200ml 冷的饱和氯化钠溶液洗涤,然后用 50g 无水硫酸钠干燥.在蒸汽浴上蒸馏除去乙醚,之后将产物从改良的克莱森烧瓶中进行减压蒸馏,收集123-128℃/4mmHg 的馏分,得到1,6-二碘己烷,产率为140-144g(83-85%),折光率(nD 15) = 1.585,熔点为 10 ℃.
1,6-二碘己烷的合成
产品链接: CAS No. 629-09-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们