报道一,
将吡啶,液溴,溴化铁加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为40-50℃的条件下,进行反应1-1.5h,制得中间体4-溴吡啶.
报道二,
在 25℃的氩气气氛下,将氨基吡啶 (1 mmol) 和取代的铜 (II) 卤化物溶解在二溴 (氯) 甲烷 (6 毫升) 中,在 5 分钟内将亚硝酸异戊酯 (1.1 mmol) 滴加到混合物中.在 25℃ 搅拌反应混合物,直到反应混合物的 GC-MS 分析表明原料完全消耗(16 小时).将反应混合物加入 1N NaOH (20 mL) 中.搅拌混合物 1 小时.用 CH2Cl2 (3 × 20 mL) 萃取混合物.干燥合并的有机萃取物 (Na2SO4).蒸发产物至干.在硅胶上通过柱色谱纯化产物.用 CH2Cl2 洗脱得到4-溴吡啶.
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