方法一,
一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法,包括如下步骤:
步骤a:投料:将特戊酸甲酯,碱,溶剂混合,均匀搅拌0.5-3h,得到混合液;
步骤b:反应:将步骤a中的混合液在20-60℃加热条件下持续搅拌,并向其中缓慢滴加频呐酮,常压反应8-48h,得到含有产物的反应液;
步骤c:提纯:向步骤b的反应液中的加入水,搅拌均匀,然后提纯.所述步骤c提纯操作包括:
步骤c1:粗纯化:向步骤b的反应液中加入水,搅拌均匀,减压蒸馏,得到固体或粘稠的固液混合体;
步骤c2:精纯:将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用有机溶剂溶解,并向其中加入水搅拌,分液,得到有机相,将有机相用酸液调pH值,再次分液得到二次有机相,将二次有机相浓缩,减压蒸馏.
优选的,所述步骤c2中酸液采用的是硫酸溶液,盐酸溶液,硝酸溶液中的至少一种.
方法二,
在一个2升的四口烧瓶中,放入1000gDMF和135g叔丁醇钾,并在机械搅拌器的搅拌下将它们加热到50℃.然后,用滴液漏斗加入186g新戊酸甲酯.之后,用滴液漏斗在3小时内加入80g频哪酮与100gDMF的混合溶液,接着在加热下再搅拌5小时.通过气相色谱分析证实溶液中生成了76.5g(产率:52%(基于频哪酮))2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮.
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