报道一,
将10mol苯倒入500ml的三口瓶中,加入200ml三氯甲烷和0.4g铁粉,搅拌溶解,冰浴至体系为0℃左右,避光,缓慢滴加35mol液溴和80ml的三氯甲烷混合液,室温反应10小时,有大量黄棕色固体析出.反应结束后,加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液,除去多余未反应的溴.粗产物在用饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤两次,干燥,重结晶提纯后,得到浅黄棕色粉末.
报道二,
1)250mL三口烧瓶中加入苯胺(9.31g, 0.1mol),0.2g铁粉,150mL三氯甲烷,搅拌反应,冰浴条件下缓慢滴加液溴50mL,滴加完毕后,缓慢升温至35-40℃,继续搅拌反应5小时.结束反应,冷却,加入10%氢氧化钠水溶液中和未反应完的夜溴,静置,过滤,干燥,得到白色固体,产率:63%.
2) 250mL三口瓶中,加入3.3g 2,4,6‑三溴苯胺,然后加入浓盐酸,缓慢加热至原料完全溶解后,然后迅速将反应瓶放入冰浴中,使反应体系迅速降温,反应瓶中加少些冰块,较大搅拌,然后滴加浓亚硝酸钠,搅拌逐渐顺畅,最后可以得到透明嫩绿色溶液.
3)将2,4,6‑三溴苯的重氮盐在亚硝酸和水的条件下,通过还原反应可得到1,3,5‑三溴苯.
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