4-氯苯甲醚的偶联反应
在一个充满氮气的手套箱中,将苯硼酸(194毫克)和K3PO4(318毫克,1.50毫摩尔,3.00当量)加入到一个干燥的小瓶,其中含有PTFE搅拌棒.在小瓶中加入2ml 1,4-二恶烷,然后加入4-氯苯甲醚(71.3 mg).然后将Ni(COD2)(1.4 mg, 5.0 µmol, 1.0 mol%)和膦配体CyTyrannoPhos (4.9 mg, 10 µmol, 2.0 mol%)加入到另一个干燥的小瓶中,然后往其中缓慢地加入0.5 mL 1,4-二恶烷.让Ni/配体溶液搅拌15分钟以预配位.将溶液转移到含有起始材料和基料的小瓶中,密封小瓶并将其小瓶从手套箱里拿出来.将反应混合物在60℃下搅拌反应大约4小时.4小时后,用10ml乙酸乙酯稀释反应混合物,然后用H2O (1 × 10ml)和盐水(1 × 10ml)依次洗涤反应混合物.用Et2O (2 × 5 mL)萃取收集的水层,在MgSO4上干燥结合的有机层.过滤合并的有机层,并将所得的剩余物有机层蒸发至干燥.所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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