目前虽有4-氨基苯甲酸甲酯的报道,但不全面,未见综合研究;采用二氯亚砜为催化剂,系统研究4-氨基苯甲酸甲酯的制备尚是空白.本文即完整报道对氨基苯甲酸甲酯的制备方法.对氨基苯甲酸酯的制备,可以从对硝基苯甲酸,4-氨基苯甲酸或氨基保护的对氨基苯甲酸酐(或酰氯)出发进行合成.考虑到合成的简便性,本研究以4-氨基苯甲酸和相应的醇为原料,采用二氯亚砜为催化剂,合成得到对氨基苯甲酸酯盐酸盐,经简单中和,直接制备目标分子,合成反应路线见. 4-氨基苯甲酸甲酯的路线图
实验操作:
在100ｍＬ圆底烧瓶中加入6ｍＬ甲醇或乙醇,冰浴冷却,磁力搅拌,缓慢滴加0.332ｇ的ＳＯＣｌ2,5ｍｉｎ后加入2ｍｍｏ.l的4-氨基苯甲酸,45ｍin后油浴回流.ＴＬＣ监测反应进程.反应结束后,旋蒸浓缩,得白色固体,加入冷却的饱和Na2CO3溶液,搅拌溶解,调整pH值至７-8,冷藏30ｍｉｎ,析出大量白色固体,抽滤,干燥,得纯品,甲酯乙酯的收率分别为93.7%.
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