以(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯为起始物料,经关环反应制备目标化合物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮.
实验操作:
方法一,
在氮气保护下,向干燥的 50 mL 反应管中加入(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯和碳酸铯,注入新蒸的甲苯,室温下搅拌 30 min.体系回流反应 24 h,薄层色谱检测反应进度,待反应结束,将反应液加入乙醚稀释,过硅胶短柱,滤液浓缩后经柱色谱分离纯化得到目标产物(所用洗脱剂一般为石油醚∶乙酸乙酯＝30∶1),得到化合物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮.
方法二,
在 10 mL 的反应瓶中依次加入(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯和无水 1,2-二氯乙烷,三乙胺,随后该混合体系在80 ℃条件下反应12 h,反应完毕后,薄层色谱检测反应进度,将反应液减压浓缩得到的混合物进行柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)＝25∶1-30∶1]分离提纯得目标产物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮.
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