2-萘甲腈制备...
在充满N 2 的手套箱中,向具有封口塞的小瓶中依次加入NiCl 2· 6H 2 O(5.9mg,0.025mmol),dppf(16.6mg,0.03mmol),Zn(6.5mg,0.1mmol),Zn(CN) 2 (47.0mg,0.4mmol),DMAP(91.6mg,0.75mmol),2-萘甲磺酸酯(0.5mmol),CH 3 CN(5mL).盖好盖子后移出手套箱,直接置于50℃油浴中加热反应,8h后冷至室温,TLC检测后硅胶过滤,乙酸乙酯洗,浓缩后柱层析.硅胶板层析,淋洗剂:石油醚/乙酸乙酯=35:1,产物为白色固体2-萘甲腈71.6mg,收率93%. 1 HNMR纯度大于98%.
1 HNMR(400MHz,CDCl 3):δ7.54-7.64(m,3H),7.82-7.87(m,3H),8.15(s,1H). 13 CNMR(100MHz,CDCl 3):δ109.12,119.11,126.11,127.49,127.88,128.22,128.89,129.01,132.01,133.94,134.42.
产品链接: CAS No. 613-46-7››联系我们可以获取更多内容.
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