2,6-二氯苯胺合成工艺路线按起始原料分,主要有工业磺胺,3,5-二氯对氨基苯甲酸,3,5-二氯溴苯,对氨基苯磺酸等.通常采用的是以工业磺胺为起始原料,经氯化,水解脱磺酸胺基而制得,文献总收率为43.9-51.1%,此法所用原料价格贵,成本高;以对氨基苯磺酸为起始原料,经氯化,水解脱磺酸基两步反应而制得2,6-二氯苯胺,文献收率为49.4%,此法原料价廉易得,但总收率较低,硫酸耗用量大,三废难处理.
本文用价廉易得的苯胺和尿素作为起始原料,经缩合,氯磺化,氯化,蒸水和水解,水汽蒸馏,精制而制得2,6-二氯苯胺的合成新工艺路线,做了一些试验研究工作,取得了良好的经济效益和社会效益. 2,6-二氯苯胺的合成工艺路线
实验操作:
缩合备1,3-二苯基脲
在3000L搪瓷釜中先将尿素投入,再加入盐酸和水及苯胺,加热搅拌,在温度104-110℃回流反应3-5h,反应结束加水冷却,分离出单苯脲及氯化铵,水洗,干燥而得粗大的无色针状晶体1,3-二苯脲,产率达40%,mp235-239℃(文献报道mp为239-241℃).
氯磺化制备1,3-二苯脲磺酰氯
在1000L搪瓷釜中放入氯磺酸,冷却搅拌,当温度降至20℃以下,在搅拌抽气情况下,均匀加入1,3-二苯脲,使反应温度逐渐上升,加料毕在40-80℃保温得1,3-二苯脲磺酰氯混合液,冷却至20℃以下备用.
氯化制备(3,5-二氯)二苯脲磺酰氯
在3000L搪瓷釜中放入水,在冷却搅拌下,滴加上述1,3-二苯脲磺酰氯混合液,控制分解温度不超过50℃,加完以后继续搅拌30min,再开始通入氯气,控制氯化反应温度不大于60℃,通氯结束保温反应1h,得(3,5-二氯)二苯脲磺酰氯混合液.
分解制备3,5-二氯-4-氨基苯磺酰氯
在3000L搪瓷釜中将上述氯化物在搅拌下,加热至沸腾蒸去水和一些杂质,注意不能蒸干,分解得3,5-二氯-4-氨基苯磺酰氯.
水解制备2,6-二氯苯胺
在1500L搪瓷釜中投入3,5-二氯-4-氨基苯磺酰氯混合液,再加入适量的硫酸,继续加热升温至回流,控制回流温度在130℃以上,取样分析水解完全为止,水解脱去磺酰氯而得2,6-二氯苯胺溶液.用水蒸汽蒸馏蒸出2,6-二氯苯胺粗品,再经精制而得2,6-二氯苯胺产品,含量达到99%以上,熔点为37.0-39.0℃,制得的产品符合巨化集团公司的企业标准,能满足用户的要求,总收率在65%以上(以1,3-二苯脲计).
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