步骤1,取15g DL-天冬氨酸-β-甲酯置于三口瓶中,加入50-100mL水,升温至40-95℃, 向其中加入L-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA,18.8g)的甲醇溶液,反应1小时后冷却至室温,过滤得到21.7g D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA,收率86%.
步骤2,取30g D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA,置于250mL三口瓶中,加入30-150mL乙醇和17mL三乙胺,室温下搅拌反应2-4小时,过滤,得白色粉末固体D-天冬氨酸 甲酯6.58g,产率74.8%.
步骤3,在三颈瓶中加入10g D-天冬氨酸-β-甲酯及50-300mL甲醇,充分搅拌后通入 NH3气,温度控制在-5-15℃反应1-3小时后,升至室温,继续通入NH3气2-3 小时,在30℃水浴中静置氨解48小时,然后减压浓缩至干;残留物用30ml蒸馏 水溶解后加150ml甲醇沉淀,冷冻结晶,过滤,得D-天冬酰胺4.8g.将4.g D-天 冬酰胺粗品用热蒸馏水溶解,加少量活性炭脱色,在搅拌下加入150ml甲醇,过滤, 得白色斜方型结晶D-天冬酰胺,4.1g,总收率49.9%.
步骤4,向1.84g D-天冬氨酸甲酯和40mL甲醇的混合液中,分批加入1.6gNaBH4.加 毕,室温反应4小时,用1mol/L盐酸调pH值至4-5,溶液浓缩至10mL.将浓缩 液缓慢通过钠型阳离子交换树脂,用去离子水洗脱至流出液中不再含有氨基酸.合 并淋洗液并减压浓缩,经95%乙醇重结晶,得0.83g白色结晶的D-高丝氨酸,产率 69.4%.
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