合成原理
3-溴异烟酸与甲醇在固体超强酸的催化作用下, 酯化得到3-溴异烟酸甲酯, 保持甲醇过量以提高3-溴异烟酸的转化率, 由于反应体系为酸性,故产物结构式中卤原子易被质子化,卤原子被质子化以后是一个很强的吸电子基团,与此同时,与卤原子相连的溴取代基也是 一个较强的吸电子基团,在两个强吸电子基团的共同作用下,与溴取代基相连的碳原子显示出很强的电正性,此时反应体系中的甲醇氧原子上因带孤对电子显较强的电负性,易进攻与溴取代基相连的碳原子发生亲核加成反应,然后在弱碱性条件下分别脱去溴化氢和质子得到副产物.反应方程式... 3-溴异烟酸甲酯反应方程式
催化剂S2O8 2- /ZrO2-SiO2的制备
称取一定量 Zr℃l 2和 NaSiO 3,用8%的稀氨水水解, 调节溶液 pH 值至 9,在 0℃条件下陈化 24小时, 抽滤, 用蒸馏水洗至无 Cl-(用 0.1mol/L AgNO 3 溶液检验) .在 110℃下烘干, 研磨过100 目筛 ;按 15mL/g 的比例, 用 0.5mol/L 的 过硫酸铵溶液浸渍 8小时 ;抽滤, 在红外灯下烘干, 置于500℃马弗炉中焙烧 3小时.制得固体超强酸催化剂S2O8 2- /ZrO2-SiO2, 置于干燥器中备用 .
酯的合成
在装有分水器 ,温度计,回流冷凝管的 250mL三口烧瓶中, 加入 6.2g(0.05mol) 3-溴异烟酸, 16.2mL(0.4mol) 无水甲醇, 0.5g 固体超强酸催化剂, 在磁力搅拌器上加热至回流分水, 并维持反应约 3小时.停止加热, 冷却 ,过滤分离出固体超强酸催化剂, 反应液分层后, 用饱和的碳酸钠水溶液中和洗涤,分液,再用无水硫酸钠干燥, 先常压蒸馏回收过量甲醇,再减压蒸馏, 收集 95- 100℃(2.67KPa) 的馏分, 即得稍带棕黄色的透明液体 .
产品链接: CAS No. 59786-31-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们