报道一,
向 4-碘苯甲酰胺 (11 g, 45 mmol) 在 THF (50 mL) 中的悬浮液中加入 BH3-THF (1M, 22.5 mL, 22.5 mmol). 将所得溶液加热回流过夜. 将反应在冰浴中冷却并缓慢滴加MeOH-HCl(60mL). 将所得沉淀过滤并干燥,得到4-碘苄胺盐酸盐.白色固体,产率10.8 g,88%. mp 256-262 ℃ dec; 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 8.55 (bs, 3 H), 7.79 (d, 2 H), 7.32 (d, 2 H), 3.98 (s, 2 H).
报道二,
用磁性搅拌棒,0.5 mmol 4-碘苯甲醛,0.5 ml 25% NH3 水溶液(6.7 mmol),2 ml H2O 和 12 mg Ni/Al2O3 催化剂(3.5 wt%)装入 5 ml 反应瓶.将小瓶放入 250 ml 高压高压釜中,用 2 MPa 氢气冲洗 3 次.用(通常)1 MPa 的压力对高压釜加压,并在 80℃ 下搅拌反应 20 小时.将高压釜冷却至室温并释放氢气.离心除去催化剂并用乙酸乙酯萃取水层数次.合并有机相并用Na 2 SO 4 干燥.在减压下过滤并除去溶剂.使用硅胶通过柱色谱法纯化粗产物.使用乙酸乙酯和甲醇的混合物作为洗脱液以获得胺.通过在乙醚中加入 0.7 mmol HCl 将上述获得的胺转化为盐酸盐.
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