以吡咯烷-3-甲酸为原料,在Et 3 N/MeOH 条件下与二碳酸二叔丁酯反应进行 B℃ 保护,制备目标化合物1-B℃-吡咯烷-3-甲酸.1-B℃-吡咯烷-3-甲酸制备反应式... 1-B℃-吡咯烷-3-甲酸制备反应式
实验操作:
方法一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入吡咯烷-3-甲酸和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 小时.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到1-B℃-吡咯烷-3-甲酸.
方法二,
在 100mL 单口反应瓶中,将吡咯烷-3-甲酸(2. 15 g,10 mmol)溶于 30mL 甲醇,缓慢加入三乙胺(3. 5 mL,25 mmol) 和二碳酸二叔丁酯 (4. 6mL,20mmol)后,加热升温至 40 ℃,搅拌反应 5 小时.减压浓缩除去剩余甲醇,用乙酸乙酯萃取反应液,有机相用蒸馏水洗涤三次,饱和氯化钠水溶液洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩得粗品1-B℃-吡咯烷-3-甲酸,经柱层析纯化得1-B℃-吡咯烷-3-甲酸.
方法三,
在配备有回流冷凝管和尾气吸收装置的50 mL圆底烧瓶中投入吡咯烷-3-甲酸,15 mL重蒸的四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯.置于微波反应仪中,在微波功率为470 W下反应10 min.反应结束．冷至室温,加10 mL水搅拌20 min.加入20 mL饱和食盐水和20 mL乙酸乙酯,萃取,收集有机层,水层用乙酸乙酯(10 mLx2)萃取,合并有机层,无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除溶剂,浓缩物用二异丙基醚重结晶,得1-B℃-吡咯烷-3-甲酸.
产品链接: CAS No. 59378-75-5››联系我们可以获取更多内容.
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