传统的4-羟基-2-丁酮的合成方法为:甲醛和丙酮在5%左右的稀碱溶液中直接合成,甲醛与丙酮的比例为1:30,丙酮反应大大过量,生成物中有大量甲醛自身聚合的聚合物,且碱水中含有甲醛不好降解,蒸馏纯度只有75%左右.再蒸馏容易产生副产物丁烯酮.此外,杂质量大,且生产过程中产生大量碱水,污染量大.
一种4-羟基-2-丁酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向反应容器中加入一定量的1.3丁二醇,催化剂,水和带水剂,搅拌均匀,形成混合溶液,升温至60-75℃;
(2)继续搅拌,向混合溶液中滴加质量浓度为25-35%的双氧水,边滴加边蒸馏脱水;
(3)当检测到反应容器中1.3丁二醇的含量低于初始含量的5%时,停止滴加双氧水,继续搅拌0.5-1.5h;
(4)控制反应容器中温度,将带水剂蒸出;
(5)降低反应容器中的温度至60-65℃,蒸馏得目标产物4-羟基-2-丁酮.
本发明所述的一种4‑羟基‑2‑丁酮的合成方法,副产物只有水,产品纯度高,且反应后处理容易,几乎无污染,且生产成本较低.
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