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4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯 CAS No. 58859-46-4

4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯是一类重要的有机试剂和医药中间体,广泛用作阿司咪唑(息斯敏),多潘立酮(镇吐药)等多种治疗过敏性疾病和胃病的医药中间体.目前国内关于该产品的研究很少且需求量比较大,工业化产品主要依靠国外进口.本课题拟采用一步法合成目标产物,尽可能减少原料损耗,中间产物损失,减化处理步骤,减少溶剂的用量,做到工艺绿色化,为该产品的进一步放大甚至工业化实验提供可靠的试验数据.

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本课题将 4-哌啶酮盐酸盐加入水中,搅拌溶解,冷至0℃,依次加入氢氧化钠,水和乙醚.于 0℃10 分钟内,滴加氯甲酸乙酯,滴毕,搅拌,分出有机层,水层用乙醚提取,合并有机层,无水硫酸镁干燥.过滤,滤液回收溶剂,减压蒸馏,收集122-123℃(493Pa)馏分,得无色液体,收率93%.
在反应瓶中加入已合成的产物,水,碳酸钠,搅拌溶解于室温搅拌24h,反应毕,析出结晶,过滤,将结晶溶于三氯甲烷中,滤液用三氯甲烷提取数次,合并有机层,无水硫酸钾干燥,过滤,滤液回收溶剂,析出固体,得到的粗品用二异丙醚重结晶,得到最终产物4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯,熔点 79-81.6℃. 产品链接: CAS No. 58859-46-4››
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