在装有温度计,恒压滴液漏斗,恒速搅拌装置的250mL四口烧瓶内加入17.0g(0.1mol) 第二步反应产物,12.8g(0.12mol)碳酸钠,用水400mL搅拌溶解,室温条件下滴加盐酸羟胺7.2g(0.104mol)和200mL水配成的溶液,搅拌反应24h.反应完毕,析出结晶,过滤,将结晶溶于三氯甲烷600mL中,滤液用三氯甲烷提取数次,合并有机层,用无水碳酸钠干燥,过滤.滤液回收溶剂,析出固体得粗品;用二异丙醚重结晶,得纯度较高的产物4-羟亚胺基-1-哌啶甲酸乙酯. 称取4-羟亚胺基-1-哌啶甲酸乙酯18.6g(0.1mol),异丙醇968ml,雷尼镍50g加入高压反应釜,验证设备密封后,置换氢气使釜压达到1atm,设定反应温度为60℃,反应釜的转速设为1000r/min,进行反应.每隔一段时间向釜内补充氢气,保持高压反应釜内的压力平衡.若高压反应釜内压力在0.5h内没有变化,结束反应.通入自来水冷却,待温度下降到常温(25℃),排除氢气,用氮气置换氢气2次,置换完毕后,静置将上清液倾倒入大烧杯中,过滤除去RaneyNi,用异丙醇洗涤雷尼镍催化剂三次,洗涤液和上清液合并,旋转蒸发回收溶剂至干.将剩余物溶于丙醇400ml中,加入饱和的盐酸异丙醇溶液直至固体析出完全为止.过滤,干燥,得到4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的盐酸盐,mp213.4-215℃.将盐酸盐溶于热异丙醇300ml,用30%氢氧化钠溶液调至pH近中性,分液分出有机层,把有机层旋转蒸发,回收溶剂,得到4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯.选取n(正己烷):n(乙酸乙酯)=1:1的洗脱液,进行过柱,能得 到纯度为99%的高纯度目标产物4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯.
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