目前,从不同原料入手合成4-吡啶甲醇的方法有以下4种:(1)溴化法,以4-甲基吡啶在150℃下经过溴化反应后,用碱水解得吡啶甲醇.本法溴化时需要加压设备,腐蚀较严重,4-吡啶甲醇收率很低,后处理方法复杂,故不易实现.(2)四氢铝锂还原法,此法是用4-吡啶乙酸为原料,二氯甲烷为溶剂,四氢铝锂为还原剂进行还原反应.然后经水解得4-甲醇吡啶.本方法4-吡啶甲醇回收率80%以上,但由于4-吡啶乙酸和四氢铝锂价格昂贵,甚至还需进口,因此本法只适用于试验室制备用,不易实现工业化.(3)三异丁基铝还原法,用4-吡啶甲酸甲酯为原料,以三异丁基铝作为原剂,再经水解可得到吡啶甲醇.此法4-吡啶甲醇的回收率也可达80%以上,但同时也由于三异丁基铝较贵,工艺不太稳定,操作困难,也只适合于实验室应用.(4)高压加氢法,用Raney‑Ni(或Co)作催化剂,在1.96-6.86MPa的压力下,将氰基吡啶加氢制得甲胺吡啶,然后用滤液直接加亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应,再脱去氮.水解后得4-吡啶甲醇.该方法用的原料多,工艺复杂,反应压力高,催化剂耗量大,实现工业化较困难.(5)N‑氧化物酯化水解法,将4-甲基吡啶用双氧水氧化,再与醋酸发生酯化反应后进行烯碱水解,该方法存在N‑氧化物易爆炸,水解以后,提取较困难.收率偏低,质量较差.
方法一:
用4-吡啶甲酸为原料,氢,盐酸为反应物,由分子筛45%,镍2%,钴3%,钯4%,炭46%制备而成的合金作催化剂,在常温常压下,将羧酸类制得4-吡啶甲醛,用亚铁7%,过氧化氢0.5%和硫代硫酸钠92.5%产生的氢自由基作为还原剂,以二氯甲烷为溶剂的作用下将4-吡啶甲醛还原成4-吡啶甲醇.
方法二:
(a)所述4-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为70℃,反应时间14h,所述4-甲基吡啶,冰乙酸,双氧水的摩尔比为1:3.5:3,得到4-吡啶氮氧化物;
(b)所述4-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为85℃,反应时间为6h,所述4-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.5,得到乙酸-4-吡啶甲酯;
(c)所述乙酸-4-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.5,反应得到4-吡啶甲醇.
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