4-乙酰氧基联苯(2)的合成
将40.00g(0.235mol)4-羟基联苯溶于200mL吡啶中氮气保护,冷却下滴加24.00g(0.306mol)乙酰氯.滴加完毕室温搅拌24h然后将反应液倒入1500mL冰水中析出大量沉淀抽滤水洗粗产物得米黄色固体.经正己烷重结晶得白色晶体45.83g产率91.9%.m.p.85-86℃.
4′-乙酰氧基-4-乙酰基联苯(3)的合成
在500mL三口烧瓶中加入67.92g(0.509mol)无水三氯化铝,40mL二氯甲烷滴加33.96g(0.433mol)乙酰氯溶于20mL二氯甲烷的溶液温度控制在10℃左右搅拌40min后滴加42.45g(0.20mol)化合物2溶于80mL二氯甲烷的溶液.滴加完毕室温下继续搅拌21h.将反应液倒入冰水中搅拌分液水层用二氯甲烷萃取(50mL×2)合并的二氯甲烷层经无水硫酸镁干燥减压浓缩至干得到的粗产物经120mL无水乙醇重结晶得无色晶体44.54g产率87.6%.m.p.124℃.
4′-苄氧基-4-乙酰基联苯(4)的合成
在250mL圆底烧瓶中加入15.00g(0.059mol)化合物3,11.01g(0.087mol)苄氯,3.90g四丁基溴化铵,16.83g(0.30mol)氢氧化钾,45mL氯苯和75mL水回流搅拌6h冷至室温用稀盐酸调溶液pH至中性加入40mL水减压蒸出氯苯.冷至室温后抽滤水洗粗产物向得到的淡黄色固体中加入120mL异丙醇加热至沸趁热抽滤得到白色片状晶体16.06g产率90.0%.m.p.174℃.
4′-苄氧基-4-联苯甲酸(5)的合成
在500mL三口烧瓶中加入9.80g(0.032mol)化合物4,5.57g(0.139mol)氢氧化钠,85mL14-二氧六环搅拌下滴加134mL次氯酸钠溶液(≥9%).滴加完毕升温至38℃搅拌22h再升温至80℃搅拌1h稍冷后用稀盐酸将溶液pH调至1析出大量淡黄色沉淀抽滤至干向粗产物中加入80mL冰醋酸加热至沸冷却抽滤得淡黄色粉末9.05g产率93.0%.m．p．211-212℃.
4'-羟基联苯-4-羧酸(1)的合成
将4.15g(0.0136mol)化合物5,0.50g10%Pd／C,50mLNN-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中加氢4h后抽滤除去Pd／C滤液倒入200mL水中析出白色沉淀抽滤,水洗后得白色粉末2.50g产率85.8%.m.p.292-293℃
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