一种2,3‑辛二酮的清洁生产方法,包括如下步骤:
步,复合催化剂的制备
(1)组分1的制备:按一定比例取5‑甲氧基三氮唑300g,氯苯300g和乙腈600g置于三口烧瓶中,加热至回流,回流温度为85-95℃,回流时间10h,得到组分1粗料,接着将组分1粗料经过离心,洗涤,干燥得到组分1的质量为396g,所述的组分1为5‑甲氧基‑三苯基‑1,2,4‑三氮唑鎓盐;
(2)组分2的制备:按一定比例取5‑甲氧基噻唑300g,氯化苄300g和乙腈600g置于三口烧瓶中,加热至回流,回流温度为85-95℃,回流时间10h,得到组分2粗料,接着将组分2粗料经过离心,洗涤,干燥得到组分2的质量为400g,所述的组分2为5‑甲氧基‑2‑苄基噻唑鎓盐;
(3)将组分1与组分2按照重量比为1:1混合搅匀得到复合催化剂产品;
第二步,Fe 3+ ‑Fe 2+ 氧化还原体系的制备
将去离子水6kg,硫酸亚铁17kg,硫酸1.8kg混合,并搅拌均匀;然后,搅拌下控制温度为40℃,缓慢滴加双氧水0.2kg,常压反应3h,得到混合物b即为Fe 3+ ‑Fe 2+ 氧化还原体系;
第三步,2,3‑辛二酮的制备
(1)偶联:搅拌下,向反应釜中加入乙醛300g,正己醛300g和复合催化剂3g,将反应温度控制为90℃,釜内压力控制在2.5MPa,搅拌反应3h,得到反应液c;
(2)粗蒸:先将反应液c进行简单蒸馏,将反应液c进行简单蒸馏,取馏出温度在100-140℃之间的馏分为蒸馏液d,得到蒸馏液d的质量为521g;
(3)氧化反应:搅拌下,将6g的混合物b加入到容积3m3,材质为搪瓷,设计有特殊结构的均质分布器和磁力搅拌器,并配有高位槽及出馏冷却系统的反应蒸馏设备内,向上述反应蒸馏设备内再加入蒸馏液d,反应温度90℃,滴加蒸馏液d的同时收集出馏产品为2,3‑辛二酮,本发明生产的2,3‑辛二酮纯度为98%,收率为48%.
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