1,14-二溴-3,6,9,12-四恶十四烷的制备...
具体步骤为:采用四乙二醇二甲苯磺酸酯(342mg,0.680mmol),溴化锂(179mg,2.04mmol)和20mL丙酮为原料进行反应,粗产物用柱色谱(氯仿:MeOH=40:1)纯化,得到二溴化物1,14-二溴-3,6,9,12-四恶十四烷.具体步骤为:在室温下向四乙二醇二甲苯磺酸酯(1.0当量)的丙酮溶液中加入溴化锂(4.0当量),搅拌反应混合物并加热至回流,直至TLC分析表明二甲苯磺酸盐完全消耗.将反应混合物真空浓缩,将粗产物吸附在硅胶上,并通过柱色谱法进一步纯化,得到纯的二溴化物1,14-二溴-3,6,9,12-四恶十四烷.
1H-NMR(CDCl3,400MHz)δ(ppm)=3.81(4H,t,J=6.4Hz,BrCH2CH2O),3.71-3.65(12H,m,℃H2CH2O),3.47(4H,t,J=6.3Hz,BrCH2CH2O).13C-NMR(CDCl3,100MHz)δ(ppm)=71.4,70.9,70.8,30.5.HRMS(ESI-TOF,阳性):[C10H20Br2O4Na]+cal.384.9621,386.9600,388.9580,found384.9644,386.9624,388.9602.
产品链接: CAS No. 57602-02-5››联系我们可以获取更多内容.
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