报道一,
依次取2-硫脲嘧啶800g,水6L加入10L反应瓶中,搅拌.冰浴降温,往反应瓶中分批加入氢氧化钠560g,维持温度在40℃以下.加完,冰浴降温至20℃以下,缓慢滴加硫酸二甲酯944g,滴加过程,控温在15-25℃之间,滴完,保温反应4h.HPLC检测,原料基本反应完.反应液用6mol/L稀盐酸调pH至1-2,有白色固体析出.降至20℃左右,搅拌0.5h,抽滤,滤饼用大量水洗以去盐,抽干,50℃鼓风干燥.得白色固体粉末805g,液相98%以上,收率90.7%.
报道二,
2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备:取硫脲嘧啶128g,碳酸二甲酯500g,碳酸钾300g,四丁基溴化铵1g,升温至120°反应8h,反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液减压回收未反应完的碳酸二甲酯,残留物加入300毫升水,300毫升乙酸乙酯萃取,干燥,过滤,滤液加入100毫升石油醚重结晶得白色粉末132g,收率93%.
报道三,
将1000g甲酰乙酸异丙酯(R为异丙基的式V化合物)用5L甲醇稀释,降温,缓慢滴入硫甲基异硫脲510g的甲醇2.5L溶液,25℃反应3-5h.减压浓缩至干,残留物用热水溶解,乙酸调pH至4-5,冷却后析出固体,过滤,滤饼用水洗涤,用水重结晶得米黄色针状晶体748g,收率:93%,即式II化合物.
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