以2-氯-3-(三氟甲基)-5-硝基吡啶为起始物料,经氰化反应,制备目标化合物5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶.
实验操作:
氮气下,将丙氰(656ml),2-氯-3-(三氟甲基)-5-硝基吡啶(87.5g)和4-二甲基氨基吡啶(52g)加热回流5小时.冷却该混合物,15℃时,加入氰化钠(30g)的水(110ml)溶液.15℃搅拌5小时后,反应完成,加入水(250ml),溶解其中的无机盐.有机相用水洗涤,然后用2N盐酸水溶液萃取,用以去除4-二甲基氨基吡啶.40℃真空蒸馏去除丙氰,得中间产物5-氨基-3-(三氟甲基)硝基吡啶73g,得率:84%.
在5l不锈钢高压反应容器中,加入5-氨基-3-(三氟甲基)硝基吡啶73g,150g铁粉,500ml水,上紧反应釜用二氧化碳置换空气3次,启动搅拌,升温至120℃,充二氧化碳至压力达15MPa,反应12 小时停止反应.经后处理,得到浅棕色至类白色粉末5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶.用气相色谱分析各组分含量,结果表明,5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶收率 98.0%.
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