方法1:合成4-胺基邻苯二甲腈:
将4-硝基邻苯二甲腈溶于50mL甲醇与20mL盐酸的中,分批加入铁粉(6g,107mmol);回流5小时后粗产物减压蒸出溶剂后得到粗产物,经过柱层析分离后(洗脱剂:二氯甲烷/乙酸乙酯,1/1),得到白色固体,产率62%.
方法2:4-氨基邻苯二腈的合成过程如下式所示:
具体合成步骤为:在溶有27克二水合氯化亚锡的无水乙醇溶液中,逐渐加入4克4-硝基邻苯二腈,氮气保护下70℃搅拌反应.1小时后,反应体系呈均相溶液,冷却,与大量碎冰混合,逐步加入饱和碳酸氢钠溶液,直至pH＝7.5,过滤得白色沉淀,干燥,乙酸乙酯提取,旋蒸得黄色固体.柱层析得产物.产率:85%.熔点:179-181℃.质谱:143,元素分析C8H5N3测定值(计算值):C65.8(67.1),H3.1(3.5),N29.0(29.4),证明所得产品为4-氨基邻苯二腈.
产品链接: CAS No. 56765-79-8››联系我们可以获取更多内容.
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