1,氯代叔丁烷的合成 将76.2g叔丁醇加入500mL三口瓶中,缓慢滴加210mL盐酸,于25℃室温下滴加完毕后搅拌1h.反应结束后将反应液倒入分液漏斗,将有机相水洗一次后用无水氯化钙干燥,过滤,常压精馏,收集50-51℃馏分,得无色液体87.0g,收率91.3%.气质检测纯度为99%,含有少量异丁烯. 2,硅铝复合催化剂的制备 在干燥的250mL三口瓶中加入125mL四氯化碳(分子筛干燥)和10g硅胶粉(150℃干燥),之后将10g无水三氯化铝在搅拌下缓慢加入,反应体系氮气保护.在回流状态下搅拌10h,旋干溶剂,放入干燥器中备用. 3,氯代新己烷的合成 在500mL带有搅拌,冷却,压力表和温度传感器的高压釜中加入185g氯代叔丁烷和62g石油醚,混合均匀后加入0.05当量的硅铝复合催化剂,迅速密闭釜盖并保证不漏气.开始搅拌和冷却,并迅速通入乙烯,保证内温处于40℃.压力维持在0.5MPa处,反应 90min,直至关闭乙烯进气阀时,压力基本不降,停止反应.尾气吸收装置接放气阀,放空后开釜倒出反应液,为橙色透明液体,先水洗,后5%的氢氧化钠溶液洗,再水洗至中性.常压精馏脱溶后再升温,得118-122℃的馏分即为产物,气-质检测显示纯度为99 %.沸点118-122℃. 4,3,3-二甲基-1-丁烯的合成 在带有机械搅拌,温度计和精馏柱的250mL四口瓶中,加人115mL的 N-甲基吡咯烷酮,升温至80℃在搅拌状态下加入NaOH,之后开始缓慢滴加氯代新己烷.加热升温至140-180℃,收集60℃之前的馏分,分出有机相再重新蒸馏收集50℃之前的馏分,收率为82.2%,3,3-二甲基-1-丁烯纯度为99%.溶剂过滤后回收5次,反应收率依然在70%以上.沸点30-50℃.
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