第一步:制备4,6-二氯-N′-(二甲氨基甲叉)嘧啶-2,5-二胺的合成
将25g(117mmol)氨基丙二酸酯-氯化氢在50ml甲醇中的悬浮液冷却至10℃,并加入21.07g甲醇钠(30%甲醇溶液).将该悬浮液滴入由63.2g(351mmol)甲醇鈉(30%甲醇溶液)和12.55g(128.7mmol)胍-氯化氢溶于50ml甲醇所组成的混合物中.将反应混合物加热至回流,并在该温度下搅拌16小时.接着向温热的悬浮液中通入13.5g(370mmol)氯化氢气体.接着蒸去甲醇.在蒸馏过程中慢慢滴加总共200ml甲苯.待所有甲醇蒸出后,滴加71.6g(468mmol)三氯氧磷,随后在80℃时滴加34.2g(468mmol)二甲基甲酰胺.在80℃时将反应混合物搅拌17.5小时,冷却至室温后,慢慢加入溶有64.7g碳酸钾的150ml水.再将它在50℃加热5小时.然后用30%氢氧化钠溶液将H值调至7.冷却反应混合物,过滤出产品,用水洗涤和真空干燥后得到23.2g(85%)纯产品制备4,6-二氯-N′-(二甲氨基甲叉)嘧啶-2,5-二胺,淡棕色固体.
第二步:2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶的合成
在80℃将由置于5g特戊酸中的2.35g(10mmol)由第一步制得的产物4,6-二氯-N′-(二甲氨基甲叉)嘧啶-2,5-二胺,10ml甲醇和15ml水组成的混合物搅拌4.5小时,然后过滤沉淀出的固体,滤液用浓的氢氧化钠溶液中和,用乙酸乙酯萃取,合并的有机相用疏酸镁干燥.用旋转蒸发仪浓缩后剩下1.40g包含产物的混合物,其中65%(按1H-NMR测定)为所需产物2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶(产率51%),产物不再纯化.
产品链接: CAS No. 55583-59-0››联系我们可以获取更多内容.
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