一种合成2,4-二氯苯胺的方法,其特征在于包括以下步骤,下述浓度均为质量浓度:
1)将浓度25-35%对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5-10%的氯化铵水溶液加入反应器中,对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10:1,氮气保护下加热搅拌,当温度达到75-80℃时加入还原剂,对氯硝基苯与还原剂的重量比为1:1-3,控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃,还原剂加毕后反应液回流至无色透明;
2)氮气保护下搅拌冷却,当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸,并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃,对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为1:15-20,浓盐酸加完后60℃下反应1-3小时;
3)上述反应液冷却至室温,过滤弃去滤渣,在冰浴中调节滤液pH值至固体析出,所得固体在浓度40-60%的醇水溶液中重结晶,得2,4-二氯苯胺白色针状晶体.
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