2,4-二氯苯胺 CAS No. 554-00-7
2,4-二氯苯胺是重要的药物及染料中间体,其是一种白色针状晶体,能溶于乙醇,乙醚等有机溶剂以及酸类,微溶于水,在空气中易氧化变色,其熔点59-63℃,沸点242℃. 2,4-二氯苯胺工业品在国内由于受工艺路线限制和环保压力,产量极少已不能满足国内需求,大多靠进口解决.文献报道关于2.4-二氯苯胺的合成路线主要包括以下两类:1)乙酰苯胺法:以乙酰苯胺为原料,经过氯化和水解得到2,4-二氯苯胺.以硝基苯为原料,制备2,4-二氯苯胺的传统方法须经过还原,酰化,氯化和脱酰基等四步反应.该工艺的产品中除存在一氯,多氯副产物外,还存在2,4-二氯苯胺的位置异构体,分离相对困难且影响产品质量.同时,该工艺使用氯气为氯化剂,从原子利用率上考虑,氯的使用率较低(一半的氯未被利用而生成了氯化氢).另外,氯气作为氯化剂的反应体系是非均相体系,反应过程氯气需大过量方可达到一定的转化率,从而增加原料的消耗及后处理负荷.关于氯化步骤,大部分文献采用传统釜式反应氯化,其反应温度难以控制,且产品纯度较低,易生成多氯取代产物.2)对氯硝基苯法:以对氯硝基苯为原料,经氢化,还原一次完成得到2,4-二氯苯胺.
📌 参考资料/链接：
CN201310046616.83,5-二氯苯胺的制备方法
📄 详细内容
合成2,4-二氯苯胺的方法,包括以下步骤,下述浓度均为质量浓度:
1)将浓度25-35%对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5-10%的氯化铵水溶液加入反应器中,对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10:1,氮气保护下加热搅拌,当温度达到75-80℃时加入还原剂,对氯硝基苯与还原剂的重量比为1:1-3,控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃,还原剂加毕后反应液回流至无色透明;
2)氮气保护下搅拌冷却,当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸,并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃,对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为1:15-20,浓盐酸加完后60℃下反应1-3小时;
3)上述反应液冷却至室温,过滤弃去滤渣,在冰浴中调节滤液pH值至固体析出,所得固体在浓度40-60%的醇水溶液中重结晶,得2,4-二氯苯胺白色针状晶体.上述的醇水溶液为乙醇或甲醇的水溶液.
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