2-溴-6-硝基甲苯制备...
(1), 制备3-硝基-4-甲基苯磺酸:将100kg对甲基苯磺酸和319kg浓硫酸置入反应釜中,搅拌1.5小时,同时在搅拌中缓慢加入65%浓硝酸61.8kg,搅拌时保持温度30-40℃,加完后,保持30-40℃继续搅拌1小时,得到反应混合物;然后把反应混合物倒入100kg冰和200L水的混合液中,用二氯甲烷2×500L萃取,合并二氯甲烷层,用水2×500L洗涤,有机相用10kg无水硫酸镁干燥,减压蒸出溶剂得到淡黄色油3-硝基-4-甲基苯磺酸115kg,收率92%;
(2), 制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸:将步骤
(1), 中的115kg3-硝基-4-甲基苯磺酸加入到230L冰醋酸中,加热至70℃,滴加69kg液溴,保温70℃反应12小时,冷却至室温,加入600L冰水,搅拌,过滤,用冷水2×230L洗涤,干燥得到3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸130kg,收率84%;
(3), 制备2-溴-6-硝基甲苯:将步骤
(2), 中的130kg3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸,以及39kg醋酸钠,58.5kg40%硫酸加入到390L纯化水中,90℃下反应24小时,冷却至5℃,抽滤,滤饼用冷水2×300L充分洗涤,减压干燥得淡黄色2-溴-6-硝基甲苯85.7kg,收率90%;
产品链接: CAS No. 55289-35-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们