将2-甲基-3-硝基苯胺(45.6 g,0.3 mol)悬浮在水(200 mL)和HBr(100 mL,40%水溶液)中,将混合物加热回流10分钟.然后将混合物冷却至0℃,以不超过5℃的速度逐滴加入水中的NaNO2(20.7 g,0.3 mmol).将重氮溶液在0-5℃下再搅拌30分钟,然后在室温下缓慢加入到搅拌中的溴化亚铜(43.1 g,0.3 mol)的HBr(150 mL)和水(150 mL)混合物中.将混合物在室温下搅拌30分钟,然后加热至70℃ 1小时.将混合物倒入冰上,用CH2Cl2(400 mL×3)萃取,用饱和NaHCO3和盐水洗涤,用MgSO4干燥,过滤并浓缩.残余物用石油醚作为洗脱剂通过柱色谱法纯化,得到淡黄色固体2-溴-6-硝基甲苯(58 g,89%).
2-溴-6-硝基甲苯的合成
使用2.5mL的不锈钢研磨烧杯和一个不锈钢研磨球(=6.0mm)进行反应.机械化学反应在室温下在MM400混合机中进行.将芳烃(0.2 mmol),Fe(NO3)3·9H2O(202mg,0.5 mmol)和P2O5(213 mg,1.5 mmol)的混合物[对于硝基苯,P2O5保持为284 mg(20 mmol);对于苯磺酸甲酯,P205保持为426 mg(30 mmol)]与一个不锈钢磨球一起加入不锈钢研磨烧杯中.将烧杯密封并放入混合器中.反应在28Hz下进行6小时.随后,将反应混合物溶解在二氯甲烷(15mL)中.过滤所得混合物以去除未溶解的残留物,然后在真空下通过rot-vap去除溶剂,然后通过柱色谱纯化,得到产物2-溴-6-硝基甲苯.将产物溶解在含有7µl二溴甲烷的适当氘试剂中.通过1H NMR和文献对成分进行分析和测定.
2-溴-6-硝基甲苯的合成2
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