报道一,
向200升釜中加入100公斤水和20公斤2-甲氧基烟酸,然后再加入32公斤NBS,在0-35度温度下,反应16小时后取样HPLC检测,当HPLC检测原料小于2%可以结束反应.反应结束后离心甩干,固体烘干即得产品5-溴-2-甲氧基烟酸,重25.78公斤,收率85%,纯度97.5%.
报道二,
在室温下,向2-甲氧基烟酸(20 g,130.60 mmol)的水(1500 mL)溶液中加入Br2(20 mL,375.45 mmol).将该混合物在室温下搅拌过夜.过滤该反应混合物,用水洗涤,干燥,提供5-溴-2-甲氧基烟酸(25 g,产率:82%).1H-NMR(DMSO, 400 MHz)δ 13.33(br s, 1H), 8.47(d, J=2.4 Hz, 1H), 8.21(d, J=2.4 Hz, 1H), 3.90(s, 3H).MS(M+H)+: 232/234.
产品链接: CAS No. 54916-66-4››联系我们可以获取更多内容.
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