2-氨基-4-甲氧基苯并噻唑的溴化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将亚硝酸钠(1.91 g, 27.7 mmol)和溴化钾(4.1 g, 34.7 mmol)溶液(10 mL)在10℃(用冰水冷却)下滴入到2-氨基-4-甲氧基苯并噻唑(2.5 g, 13.9 mmol)和对甲苯磺酸水合物(7.9 g, 41.6 mmol)的乙腈(80 mL)悬浮液中,持续25分钟.将所得的反应混合物在10℃下搅拌反应10分钟,在室温下搅拌2.0小时.用高效液相色谱法监测反应的完成情况,加入NaHCO3调节反应混合物的pH值为9.然后向上述反应混合物中加入水和乙酸乙酯,收集有机层然后依次用水,饱和Na2S2O3,卤水洗涤有机层.分离出有机层并将其在无水Na2SO4上干燥有机层,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以蒸发溶剂.用柱色谱法纯化粗产物(己烷中乙酸乙酯含量为0%-40%),即可得到2-溴-4-甲氧基苯并[d]噻唑.
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