本方法的目的是克服现有工艺中存在的不足,提供一种经济,高效地合成4,4-二甲氧基-2-丁酮的方法.
本方法以甲酸乙酯,液体甲醇钠,丙酮及浓硫酸为原料,经过Claisen酯缩合反应制备丁酮烯醇钠,然后将处理过的丁酮烯醇钠溶液滴加到含有浓硫酸的甲醇溶液中,反应得到4,4-二甲氧基-2-丁酮的粗品,经过常压蒸馏及减压蒸馏处理得到4,4-二甲氧基-2-丁酮产品.
一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法,步骤...
(1)丁酮烯醇钠的制备
将液体甲醇钠升温至30℃-60℃,向其中慢慢滴加丙酮和甲酸乙酯的混合液,甲酸乙酯和丙酮的摩尔比为1-4∶1,甲醇钠与丙酮的摩尔比为0.5-2∶1,滴加速度0.05g/min-1000g/min,滴加完毕后30℃-60℃保温1h-5h,得到含有丁酮烯醇钠的悬浊液.
(2)4,4-二甲氧基-2-丁酮粗品的制备
处理步骤(1)所得混合物,得到丁酮烯醇钠溶液,将质量分数为98%的浓硫酸和甲醇的混合液升温至25℃-40℃,浓硫酸和甲醇的质量比为1∶1-20,浓硫酸与丁酮烯醇钠的摩尔比为0.5-3∶1,向浓硫酸和甲醇的混合液中滴加丁酮烯醇钠溶液,滴加速度为0.5g/min-2000g/min,滴加完毕后25℃-40℃保温3h-6h,反应完毕,用液体甲醇钠中和反应液,过滤,滤液即为4,4-二甲氧基-2-丁酮粗品.
(3)4,4-二甲氧基-2-丁酮的精制
步骤(2)所得4,4-二甲氧基-2-丁酮粗品经过常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏除去副产物后得到4,4-二甲氧基-2-丁酮产品.
产品链接: CAS No. 5436-21-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们