4,4-二甲氧基-2-丁酮是一种价值高而又用途广泛的精细化工原料,而中国的合成目前只有极少数几个厂家生产,因此,对4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成工艺进行研究势在必行.其合成反应式... 4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成反应式
实验操作:
首先在一个带温度计,搅拌和冷凝装置的2L三口烧瓶中,加入579g28%甲醇钠的甲醇溶液(其中含3mol甲醇钠).溶液加热到40℃,滴加191g(3.3mol)丙酮与540g(9mol)甲酸甲酯混合溶液,滴加过程持续3h.滴毕,搅拌1h.再在另一个带温度计,搅拌,冷凝装置和pH计的3L四口烧瓶中,加入600ml甲醇和少量的浓硫酸(约10g)使 pH=0.2.在30℃下将上述所得的混合液与浓硫酸同时滴入,浓硫酸控制体系的pH值在0-1,滴加时间约为1h,滴入的浓硫酸为152 g(1.55 mol).滴毕,反应4h.然后用20%的Na2CO3中和至PH=7;萃取,减压蒸馏,于267kPa下收集70-71℃的馏分,得几乎纯的4,4-二甲氧基-2-丁酮317g(2.10 mol)(基于甲醇钠收率达80%).
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