目前工业上制备2‑羟基‑5‑硝基吡啶主要是用由2‑氨基吡啶经硝化,水解而得. 2‑羟基‑5‑硝基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
1.硝化:将浓硫酸加入反应锅,维持50℃加入2‑氨基吡啶,再在50℃滴加发烟硝酸.加毕,在45℃反应2h,在室温下搅拌4h.反应液倾入碎冰中,5℃以下加氨水调节至pH为6,析出结晶.过滤,干燥,用水重结晶,得2‑氨基‑5‑硝基吡啶.2.水解:将2‑氨基‑5‑硝基吡啶和10%氢氧化钠溶液混合,加热沸腾1h,热滤,滤液冷却,析出结晶.过滤,滤饼与水混合,加硫酸中和,过滤,干燥得2‑羟基‑5‑硝基吡啶.
方法二,
分批将2‑氨基吡啶加入浓硫酸中,浓硫酸和水为溶剂,浓硫酸与2‑氨基吡啶的质量比为8:1-10:1,控温10-20℃加入浓硝酸,浓硝酸与2‑氨基吡啶的摩尔比为0.9:1-1.0:1,完后保温40-50℃搅拌;硝化完成后,将反应液加入水中淬灭,控温0-10℃滴加亚硝酸钠水溶液,上述步骤中亚硝酸钠与2‑氨基吡啶的摩尔比为1.5:1-1.7:1,进行重氮反应;加入适量氨水调节酸的浓度;对酸浓度调节完成后的溶液进行过滤,滤饼烘干即得产品.
方法三,
1000L反应釜中加入浓硫酸(1吨),分批次加入2‑氨基吡啶(100.0Kg,1063.8mol),控温10-20℃加入浓硝酸(92.8Kg,957.4mol),加热至45-50℃反应4-5h,将反应液慢慢流入1吨的冰水中,控温0-10℃滴加亚硝酸钠(110.1Kg,1595.7mol)水溶液,反应完成后,滴加氨水(600Kg),使反应液酸浓度达到25%-30%,放料离心,烘干得到2‑羟基‑5‑硝基吡啶84.5Kg,收率56.7%.HNMR(溶剂DMSO;内标TMS):δ6.41‑6.43(d,1H),δ8.10‑8.14(q,1H),δ8.65(d,1H),δ12.63(s,1H).
产品链接: CAS No. 5418-51-9››联系我们可以获取更多内容.
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