5-硝基吲唑的合成涉及多个步骤,需要精确控制反应条件.尽管合成过程相对复杂,但通过合理的反应条件和原料选择,可以有效地实现5-硝基吲唑的合成.此外,对于合成过程中产生的废物和副产品,也有相应的处理方法以降低环境污染.
在0℃醋酸中,将2-甲基-4-硝基苯胺(298 mg, 1.96 mmol)溶液中,滴入溶解于水的亚硝酸钠(135.2 mg, 1.96 mmol).反应在室温下搅拌72 h,反应混合物在旋转蒸发器上浓缩,剩余物用乙酸乙酯稀释,用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤.有机层在无水硫酸镁上干燥,过滤,真空浓缩,定量产5-硝基吲唑(6).
5-硝基吲唑的合成
在23℃的DMF (5ml)中加入2-氟-4-硝基苯甲醛 (1.0 mmol)的搅拌溶液,加入水合肼(5为3.0 mmol, 6为2.0 mmol).溶液在23℃搅拌2小时,此时薄层色谱(TLC,己烷中20%乙酸乙酯)表明起始羰基化合物完全消耗.将粗混合物加入水中,用乙酸乙酯(2 Χ 15 mL)提取.结合后的有机层经水和饱和氯化钠洗涤,MgSO4干燥,过滤,真空浓缩得到纯5-硝基吲唑产品.
5-硝基吲唑的合成2
在N2条件下,将原料 (0.2 mmol, 1 equiv)的干DMA溶液(0.5 mL)滴入干DMA溶液(0.4 mmol, 2.0 equiv).然后在60℃下加热混合物,直到TLC显示反应完成.加入饱和NH4Cl溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取一次.有机层用水洗涤三次,结合水层用乙酸乙酯萃取一次.结合的有机层用盐水洗涤,在硫酸钠上干燥并在真空中浓缩.用柱层析法纯化,得到相应的产物5-硝基吲唑.
5-硝基吲唑的合成3
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