4-氯哌啶的制备...通过用2M K 2 CO 3 水溶液(1.3L)处理,将4-氯-1-甲基哌啶盐酸盐10(303.6g,1.78mol,100mol%)转化为游离碱,并萃取成1,2-DCE(3x700mL).将有机相用Na 2 SO 4 干燥并过滤到反应烧瓶中.将分子筛直接加入到4-氯-1-甲基哌啶的1,2-DCE溶液中,直至水含量(KF滴定)小于100µg/mL.将混合物(2.1L,0.85M)在冰浴中冷却,并用纯ACE-Cl(209mL,1.92mol,108mol%)处理,保持内部温度低于5℃.将得到的浅黄色混合物在冰上再搅拌30分钟,然后使其温热至室温.在室温下,将混合物在外壳上加热至80℃并保持3小时.冷却至室温后,将得到的橙色浆液真空浓缩,将残余物重新溶于MeOH(1L)中,加热回流2小时.冷却至室温后,将橙色混合物真空浓缩,得到橙色固体.将该固体在MeCN(250mL)中浆化,过滤收集并用更多的MeCN洗涤,然后用MTBE洗涤.得到4-氯哌啶,为白色结晶固体,产量250.7g,90%.熔点203-204℃.
1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ1.88-1.98(m,2H),2.16-2.26(m,2H),2.94-3.03(m,2H),3.09-3.18(m,2H),4.38-4.45(m,1H),9.36(brs,2H);13CNMR(100MHz,DMSO-d6)δ31.9(CH2),41.3(CH2),55.0(CH).计算.
C5H11Cl2N的分析计算值:C,38.48;H,7.10;N,8.98.实测值:C,38.59;H,7.13;N,8.88.
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