2-氨基对苯二甲酸二甲酯是由2-硝基对苯二甲酸二甲酯经还原而得.其常用生产工艺有铁粉还原法,硫化碱还原法和催化加氢法.铁粉还原法虽然技术成熟,原料易得工艺简单,但劳保条件差,铁泥造成的环境污染严重.硫化碱还原法也是一种较为常见的还原工艺,此工艺反应条件温和,易于控制,但成本较高,废水量大,污染比较严重.在多种工艺路线中,催化加氢工艺由于过程简单,环境友好等优点而备受关注,是一条绿色的生产工艺.
针对现有生产工艺中存在的不足,侯卫波以异丙醇为溶剂,2-硝基对苯二甲酸二甲酯在催化剂在下,在80-100℃及0.3-2.5MP下与氢气反应,完成后将催化剂滤出,降温结品,过滤干燥得产品.其中所述催化剂为自主研发的贵金属催化剂,催化剂的用量为原料2-硝基对苯二甲酸二甲酯质量的0.05%-20%;所得产品2-氨基对苯二甲酸二甲酯色谱纯度99.5%以上.
以200公斤2-硝基对苯二甲酸二甲酯为例,所用催化剂为自制催化剂,生产过程中使用催化剂的总量为原料的0.1-3%(0.2-6公斤),异丙醇总量为原料的8倍(1600公斤),在氢化前,2-硝基对苯二甲酸二甲酯,异丙醇和催化剂投入釜的顺序...
1,把2-硝基对苯二甲酸二甲酯200公斤,异丙醇1600公斤加入反应釜,气体置换.
2,通入氢气,氢化反应开始,控制反应温度为80±5℃,控制反应压力为0.3-1.0Mpa.
3,反应结束过滤催化剂,滤液降温至20摄氏度以下结晶,过滤干燥,得到成品.
4,按照上述方法制得的产品进行分析,2-硝基对苯二甲酸二甲酯的转化率为100%,2-氨基对苯二甲酸二甲酯的选择性为99.6%,含量为99.9%,收率为96.5%.
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