孔庆春等以1,3-溴氯丙烷为原料,在甲苯溶液中通入二甲胺气体而得到3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺.工艺条件为:1,3-溴氯丙烷1580g(10 mol),甲苯2000mL,30%工业用液碱1219g(9mol),20℃以下通入二甲胺气体4h,反应温度40℃,反应时间3h,蒸馏水溶解溴化钠,6N盐酸1600mL酸化,加液碱碱化,分出油层,用固碱干燥即得产物946.5g.产物经气相层析测定为单一峰. 周占胜等以1-溴-3-氯丙烷和33%二甲胺水溶液为主要原料进行胺的烷基化反应合成3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺.通过单因素试验和正交试验的考察,确定了最佳合成工艺条件:n(1-溴-3-氯丙烷):n(33%二甲胺水溶液)=1:1.5,10mol/L NaOH20mL,反应温度30-35℃,反应时间4.5h,继续反应时间1.5h,室温下1:1稀盐酸酸化至pH=1-2,碱化pH=10-11,乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,得N,N-二甲基-3-氯丙胺(bp:132℃),收率70.2%.该实验工艺流程简单,原料易得,成本较低. 瞿军等以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料,四丁基溴化铵作相转移催化剂,在甲苯中制备3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺盐酸盐.工艺条件为:n(33%二甲胺水溶液):n(1,3-溴氯丙烷)=1:1.05,甲苯84mL35-40℃下滴加50%的氢氧化钠水溶液28g,反应温度40-45℃,反应时间2h,浓盐酸调pH值至4-5.甲苯层GC显示含有未反应的1,3-溴氯丙烷,用水洗去盐酸后循环使用,收率87.1%.反应快速,收率高,后处理简单. 冯润良等以1-溴-3-氯丙烷为起始原料,与33%二甲胺水溶液经相转移催化剂聚乙二醇催化得到3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺.工艺条件为:聚乙二醇4001g(0.0025mol),33%二甲胺水溶液25mL(0.163mol),控制温度15-20℃滴加1-溴-3-氯丙烷15.7g(0.100mol),加毕同温下滴加10mol/L NaOH 20mL,反应温度15-20℃,反应时间6h.冷却0-5℃,以6 mol/L盐酸中和至pH值为1-2,用10mol/L NaOH调pH=10,乙醚提取,无水K₂CO₃干燥.常压蒸除有机溶剂,减压蒸馏收集33-35℃/2.4kPa的馏分即得无色油状产物10.4g,收率85.5%.路线简单,污染低,易操作,收率高.
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