报道一,
在微波反应器中加入2 ml的水,3-溴苯并硫代酰胺1 mmol和碳酸铯0.2 mmol,在固定功率120 W中反应10 min,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,产品硅胶柱分离,得到淡黄色固体,产率93%.
报道二,
在一密闭的反应容器中加入0.3 mmol 2-氨基-6-溴苯并噻唑,0.9 mmol亚硝酸银,3 mL 1,2-二氯乙烷,反应混合物在80℃条件下搅拌反应72小时.反应停止后,冷却至室温,反应液中加入10 mL 二氯甲烷稀释,减压抽滤后脱去溶剂,残留物经柱层析分离提纯,洗脱剂为V(石油醚)/V(乙酸乙酯) = 6/1,得到6-氯苯并噻唑,产率为79%.Brown solid; mp 57-59 ℃; 1 H NMR (CDCl 3 , 500 MHz): δ 9.02 (s, 1H), 8.12 (d, J = 5 Hz, 1H), 8.02 (d, J = 5 Hz, 1H), 7.55-7.53 (m, 1H); 13 C NMR (CDCl 3 , 125 MHz): δ 154.52, 151.93, 129.86, 128.84, 124.65, 124.48; GC-MS (EI, 70 eV): m/z = 215 [M+].
产品链接: CAS No. 53218-26-1››联系我们可以获取更多内容.
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